Jumat, 29 Maret 2013

Analisa Zat Padat Tersuspensi (TSS)


BAB I
PENDAHULUAN

1.1       Latar Belakang
Zat padat tersuspensi (Total Suspended Solid) adalah semua zat padat (pasir, lumpur, dan tanah liat) atau partikel-partikel yang tersuspensi dalam air dan dapat berupa komponen hidup (biotik) seperti fitoplankton, zooplankton, bakteri, fungi, ataupun komponen mati (abiotik) seperti detritus dan partikel-partikel anorganik. Zat padat tersuspensi merupakan tempat berlangsungnya reaksi-reaksi kimia yang heterogen dan berfungsi sebagai bahan pembentuk endapan yang paling awal dan dapat menghalangi kemampuan produksi zat organik di suatu perairan.
Penetrasi cahaya matahari ke permukaan dan bagian yang lebih dalam tidak berlangsung efektif akibat terhalang oleh zat padat tersuspensi, sehingga fotosintesis tidak berlangsung sempurna. Sebaran zat padat tersuspensi di laut antara lain dipengaruhi oleh masukan yang berasal dari darat melalui aliran sungai, ataupun dari udara dan perpindahan karena resuspensi endapan akibat pengikisan.
Beberapa sumber dan komposisi beberapa partikulat pencemar yang umum berada di suatu perairan antara lain erosi tanah, lumpur merah dari pabrik aluminium oksida, padatan dari pencucian batubara, lubang tanah liat, kegiatan penimbunan sisa pengerukan, penyulingan pasir-pasir mineral dan pabrik pencucian, kerikil dan kegiatan-kegiatan lainnya. Komposisi dan sifat partikulat pencemar dari erosi tanah berupa mineral tanah, pasir, tanah liat dan lumpur, sedangkan mineral sedimen, pasir, tanah liat, lumpur, detritus organik dihasilkan dari kegiatan penimbunan sisa pengerukan. Garam-garam besi yang dapat berubah menjadi besi terhidrasi dalam air laut merupakan pencemar dari lumpur merah dari pabrik aluminium oksida dan penyulingan pasir-pasir mineral.
Studi ini mengkaji kandungan total zat padat tersuspensi di perairan Raha, untuk kepentingan perikanan, pariwisata dan taman laut konservasi serta kaitannya dengan parameter kualitas air lainnya seperti kecerahan, suhu, kadar oksigen terlarut, salinitas, fosfat dan nitrat.
Berdasarkan tinjauan di atas, maka pada makalah ini akan disajikan suatu makalah berupa materi dan metode yang akan diterapkan untuk penentuan kadar zat padat tersuspensi (Total Suspended Solid) di perairan Raha, Sulawesi Tenggara.

1.2       Maksud dan Tujuan
1.2.1    Maksud
Adapun maksud dari penulisan makalah ini adalah sebagai salah satu tugas makalah yang dikerjakan secara individu dari mata kuliah Kimia Analisis Lingkungan Laut.

1.2.2    Tujuan
Adapun tujuan dari penulisan makalah ini adalah sebagai berikut :
1.Mengetahui kadar zat padat tersuspensi (Total Suspended Soliddi perairan Raha, Sulawesi Tenggara
2.Mengetahui metode apa yang digunakan dalam penentuan kadar zat padat tersuspensi (Total Suspended Solid)


BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

Dalam air ditemui dua kelompok zat, yaitu zat terlarut seperti garam dan molekul organism dan zat padat tersuspensi dan koloidal seperti tanah.
Perbedaan antara kedua kelompokm zat yang ada dalam air cukup jelas dalam praktek namun kadang-kadang batasan itu tidak dapat dipastikan secara definitive. Dalam kenyataan suatu molekul organism polimer tetap bersifat zat yang terlarut walaupun panjangnya lebih dari 10 µm, sedangkan beberapa jenis zat koloid mempunyai sifat dapat bereaksi seperti zat padat terlarut.
Analisa zat padat dalam air sangat penting untuk penentuan komponen atau kualitas air secara lengkap. Zat padat dalam keadaan suspensi dibagi menjadi 2 :
a.       Partikel tersuspensi koloid
Jenis partikel koloid tersebut adalah penyebab kekeruhan dalam air yang disebabkan oleh penyimpangan sinar yang menembus suspensi tersebut. Partikel-partikel koloid tidak terlihat secara visual sedangkan larutannya terdiri dari ion-ion dan molekul-molekul tidak pernah keruh. Larutan menjadi keruh bila terjadi pengendapan (presipitasi) yang merupakan keadaan kejenuhan suatu senyawa kimia.
b.      Partikel tersuspensi biasa
Partikel-partikel tersuspensi biasa mempunyai ukuran lebih besar dari partikel koloid dan dapat menghalangi sinar yang akan menembus suspensi, sehingga  suspensi tidak dapat dikatakan keruh.
Seperti halnya ion-ion dan molekul-molekul (zat yang terlarut), zat padat koloidal dan zat padat tersuspensi dapat bersifat anorganik (tanah liat) dan organisme (protein, sisa tanaman, ganggang dan bakteri).

Zat padat tersuspensi diklasifikasikan menjadi zat padat terapung yang selalu bersifat organism dan zat padat yang dapat terendap yang bersifat organic dan anorganik. Zat padat terendap  adalah zat padat dalam suspensi yang dalam keadaan tenang dapat mengendap setelah waktu tertentu karena pengaruh gaya beratnya. Penentuan kadar zat padat terendap ini dapat melalui volumenya. Analisa ini disebut analisa volum lumpur (sludge volume) dan dapat melalui beratnya disebut analisa lumpur kasar atau umumnya zat padat terendap (settleable solids).


BAB III
METODE PERCOBAAN


Berdasarkan penelitian oleh Tarigan dan Edward (2003), dilakukan di perairan Raha Sulawesi Tenggara (Selat Buton) pada bulan Mei 2001. Contoh air laut diambil pada 20 stasiun pengamatan dengan menggunakan botol plastik pada lapisan permukaan (0 m) (Gambar 1). Posisi stasiun ditentukan dengan mengunakan GPS (Geographic Positioning System) (Tabel 1).
Contoh air laut sebanyak 1 liter disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman GF/7 47 mm. Kertas saring sebelum digunakan terlebih dahulu dipanaskan dalam oven pada suhu 80 oC selama 24 jam, kemudian didinginkan dalam desikator dan ditimbang sampai berat konstan. Selanjutnya kertas saring yang telah digunakan dan berisi residu dipanaskan seperti di atas dan ditimbang. Selisih antara berat kertas saring dengan residu terhadap berat kertas saring tanpa residu merupakan kandungan total zat padat tersuspensi. Suhu diukur dengan thermometer, salinitas dengan salinometer, oksigen terlarut dengan metode Winkler secara titrasi dan nutrisi (fosfat dan nitrat) dengan spektrofotometer.

Minggu, 24 Maret 2013

PENGARUH ION PENGGANGGU Al (III) DAN Fe (III) PADA PENENTUAN Zn (II) DENGAN ALIZARIN RED S (ARS) SECARA SPEKTROFOTOMETRI



 PENGARUH ION PENGGANGGU Al (III) DAN Fe (III) PADA PENENTUAN Zn (II) DENGAN ALIZARIN RED S (ARS) SECARA SPEKTROFOTOMETRI




Spektrofotometri adalah ilmu yang mempelajari tentang penggunaan spektrofotometer. Spektriofotometer adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. Spektofotometer adalah alah yang digunakan untuk mengukur energi secara relative jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu, dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi.
Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis spektroskopik yang memakai sumber REM (radiasi elektromagnetik) ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak (380-780 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif.
Absorbsi cahaya UV-Vis mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi electron-electron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi. Energi yang terserap kemudian terbuang sebagai cahaya atau tersalurkan dalam reaksi kimia. Absorbsi cahaya tampak dan radiasi ultraviolet meningkatkan energi elektronik sebuah molekul, artinya energi yang disumbangkan oleh foton-foton memungkinkan electron-electron itu mengatasi kekangan inti dan pindah ke luar ke orbital baru yag lebih tinggi energinya. Semua molekul dapat menyerap radiasi dalam daerah UV-tampak karena mereka mengandung electron, baik sekutu maupun menyendiri, yang dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi.
Dalam makalah ini akan dibahas mengenai pengaruh ion pengganggu Al (iii) dan Fe (iii) pada penentuan Zn (ii) dengan alizarin red s (ars) secara spektrofotometri.
Seng (Zn) adalah unsur penting untuk menyokong semua kehidupan. Ratusan dari ribuan protein dalam tubuh manusia diperkirakan mengandung gugus prostetik seng. Selain itu, ada lebih dari lusinan jenis sel dalam tubuh manusia yang mengeluarkan ion seng, dan peran dari sinyal ini dalam obat-obatan dan kesehatan sedang dipelajari.
Mengingat banyaknya manfaat logam Zn dan besarnya bahaya akibat defisiensinya, maka perlu dilakukan analisis Zn dengan metode analisis yang memiliki ketelitian dan ketepatan tinggi. Selain itu, metode yang dikembangkan harus sederhana, sensitif, selektif, dan tidak mahal agar dapat digunakan sebagai analisis rutin. Selama ini telah banyak dilakukan analisis kandungan Zn
dengan menggunakan metode Atomic Absorption Spectrometry (AAS), Inductively Coupled Plasma -Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES), Kolorimetri, FI-Kalorimetri, Stripping Voltammetry, dan Fluorometri. Namun, kebanyakan metode ini membutuhkan waktu yang lama dan peralatan yang rumit dan mahal. Oleh karena itu, diusulkan metode kompleksometri-spektrofotometri dengan menggunakan Alizarin Red S (ARS) sebagai pengompleks yang cukup menguntungkan dibandingkan metode-metode sebelumnya. Keuntungan dari gabungan kedua metode ini adalah tidak membutuhkan cuplikan dalam jumlah besar, aman, sederhana, ekonomis, dan tidak membutuhkan waktu yang terlalu lama.
ARS merupakan turunan anthraquinone yang telah digunakan secara luas pada kimia analitik terutama sebagai agen pengkhelat yang kuat dan kromofor. Alizarin Red S sebelumnya telah digunakan sebagai agen pengompleks untuk menentukan molibdenum, Mo (VI) secara Adsorptive Cathodic Stripping Voltammetry ARS telah dipelajari untuk pemisahan dan prekonsentrasi dari Al, Cu, Pb, Cd, Zn, dan Ni. ARS bereaksi dengan berbagai macam ion logam tersebut membentuk khelat anion yang tidak terekstrak ke dalam fase organik, sehingga keberadaan ion logam Al, Cu, Pb, Cd, Zn dan Ni dapat mengganggu analisis Zn dengan ARS karena logam-logam ini juga bereaksi dengan ARS membentuk kompleks logam-ARS.
Keberadaan Al dan Fe juga akan mengganggu analisis Zn secara spektrofotometri karena Al dan Fe juga bereaksi dengan ARS, sehingga dapat menyebabkan terjadinya kompetisi pembentukan kompleks dengan ARS antara Zn, Al dan Fe . Oleh karena itu, maka pada penelitian ini akan dilakukan analisis bagaimana pengaruh adanya ion logam Al dan Fe dalam penentuan kandungan Zn dalam cuplikan alga merah Euchema cottonii dengan metode spektrofotometri UV-VIS setelah dikomplekskan dengan Alizarin Red S (ARS).


DAFTAR PUSTAKA

Sufyani. F., Sukesi., 2000., Pengaruh Ion Pengganggu Al (III) dan Fe (III) pada Penentuan Zn (II) dengan Alizarin Red S (ARS) secara Spektrofotometri, Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya.

Tim dosen, 2007, Modul Kuliah Spektroskopi, Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.

EKSTRAKSI VITAMIN A DALAM SUSU

EKSTRAKSI VITAMIN A DALAM SUSU


1.   Maksud dan Tujuan Percobaan
1.1  Maksud Percobaan
Maksud dari percobaan ini adalah untuk mengetahui teknik pemisahan suatu zat dari larutan sampel dengan metode ekstraksi.

1.2  Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan konsentrasi vitamin A dalam suatu sampel dengan menggunakan metode ekstraksi untuk pemisahannya dan spektrofotometri untuk pengukuran absorbannya.

2.      Prinsip Percobaan
Konsentrasi vitamin A dalam sampel larutan susu ditentukan dengan metode spektrofotometri. Dimana vitamin A dikomplekskan dengan dietileter, kemudian senyawa ini diekstraksi dengan KOH dan dipisahkan dalam corong pisah dari fase airnya, lalu diukur absorbansi fase organiknya dengan menggunakan spektrofotometri berdasarkan larutan standar retinol palmitat dan dihitung konsentrasinya.

3.      Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu; labu ukur 50 mL, labu ukur 100 mL, corong pisah 100 mL, corong pisah 250 mL, gelas kimia 250 mL, gelas kimia 600 mL, gelas ukur 10 mL, pipet volume 5 mL, bulp, batang pengaduk, labu semprot, statif+klem, spektronik 20D+ dan kuvet.

4.      Bahan
Bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu larutan susu, retinol palmitat, akuades, larutan KOH, larutan dietileter, dan tissue roll.

5.      Prosedur percobaan
1. Susu ditimbang sebanyak 5 gram dan dimasukkan ke dalam gelas piala.
2. Dilarutkan dengan akuades yang telah dipanaskan.
3. Setelah dingin dimasukkan ke dalam corong pisah dan ditambahkan dengan larutan KOH sebanyak 20 mL.
 4. Ditambahkan dengan dietil eter sebanyak sebanyak 10 mL. kemudian diekstraksi dengan cara dikocok.
5. dibiarkan beberapa saat sampai terbentuk 2 fase.
6.  Kedua lapisan tersebut dipisahkan ke dalam dua wadah yang berbeda. Lapisan bawah dimasukkan ke dalam gelas piala dan lapisan yang atas dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer.
8. Selanjutnya cairan pada gelas piala dimasukkan kembali ke corong pisah dan ditambahkan 20 ml KOH dan dietil eter, lalu diekstrak kembali dan dipisahkan seperti perlakuan sebelumnya.
9. Cairan pada lapisan atas dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer yang pertama.
10.Pengukuran dengan larutan standar retinol palmitat menggunakan spektrofotometer.

Sintesis Senyawa Kompleks Zn(II) EDTA



Maksud : Untuk mengetahui cara sintesis suatu senyawa kompleks.
Tujuan   : Untuk mensintesis senyawa kompleks Zn(II) EDTA
Teori :
Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul. Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif.
Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks. Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan kompleksometri. 
 Reaksi :


Bahan :
- ZnCl2 0,01 M
- larutan buffer pH 10
- aquades
- indikator EBT-NaCl
- larutan EDTA 0,01 M
Alat :
- buret
- statif
- erlenmeyer
- pipet volum 10 mL
- gelas ukur 10 mL
- gelas ukur 100 mL
- neraca analitik
Cara Kerja :
1.   Dimasukkan 10 ml larutan ZnCl2 0,01 M ke dalam labu erlenmeyer 250 ml
2.   Ditambahkan 2 ml larutan buffer pH = 10 dan 40 ml akuades.
Larutan pH 10 dibuat dengan mencampurkan 50 mL 0,2 M H3BO3 dan 0,2 M
KCl  + 43,90 mL NaOH diencerkan menjadi 200 mL.
3.   Ditambahkan 0,05 gram indikator EBT-NaCl
4.   Dititrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai larutan berubah warna dari merah
ke biru dengan sangat jelas.